钼酸钠 (Sodium molybdate)
分子式:Na2MoO4·2H2O
分子量:241.95
CAS号:7631-95-0
钼酸钠性质: 白色菱形结晶。微溶于1.7份冷水,0.9份热水,25℃时5%的水溶液pH值9.0~10.0,不溶于丙酮。加热至100℃失去结晶水变成无水物。
标准:Na2MoO4·2H20≥99%(一级品);98%(二级品)
制法: 钼精矿(主要组分为MoS2)经氧化焙烧生成三氧化钼,再用碱液浸取,得钼酸钠溶液,浸出液经抽滤、蒸发浓缩。浓缩液经冷却结晶、离心分离、干燥,即得钼酸钠。
用途: 钼酸盐毒性较低,对环境污染污染程度低,是目前应用较多的一种新型水处理剂。为了获得较好的缓蚀效果,钼酸盐常与聚磷酸盐、葡萄糖酸盐、锌盐、苯并三氮唑复配使用,这样不仅可以减少钼酸盐的使用量,而且可以提高缓蚀效果,复配后钼酸盐的用量由200~500mg/L下降至4~6mg/L。钼酸盐成膜过程中,必须要有溶解氧存在,而无需钙离子(或其他二价金属离子)。钼酸盐热稳定性高,可用于热流密度高及局部过热的循环水系统。
安全性: 钼酸钠有毒,但属低毒化合物。钼中毒会引起关节疼痛,造成血压偏低和血压波动,神经功能紊乱,代谢过程出现障碍。可溶性钼化物气溶胶容许浓度为2mg/m,粉尘为4mg/m。接触和使用钼酸钠时,要穿戴规定的防护用具。注意防潮。运输时须防雨淋、日晒。
用途:用于制造生物碱、油墨、化肥、钼红颜料和耐晒颜料的沉淀剂、催化剂、钼盐,也可用于制造阻燃剂和无公害型冷水系统的金属抑制剂,还用作镀锌、磨光剂及化学试剂。
生产钼酸钠试剂的新工艺的介绍。
摘要 针对传统工艺生产钼酸钠试剂存在产量小、成本高的问题,提出了用工
业氧化钼直接生产钼酸钠试剂的设想,经过小试、中试试验研究,确定了新的生产
工艺,并投入批量生产,各项技术经济指标显著提高,对试剂及工业钼酸钠的生产
具有现实意义。
随着国民经济的快速发展,钼酸钠试剂的需求量呈明显上升趋势,同时,产品
品质和价格的竞争也愈来愈激烈。传统工艺生产钼酸钠试剂,所用原料是四钼酸铵
或更多采用生产七钼酸铵试剂后的母液,工艺路线长,回收率低,成本高,且产量
往往受七钼酸铵试剂产量的限制,因此,有必要对钼酸钠试剂生产工艺作进一步的
研究。笔者经过反复论证,提出用工业氧化钼直接生产试剂钼酸钠,经过小试、中
试,现已进入批量生产,产品质量符合钼酸钠化学试剂标准Q/JDC033-2000。各项
技术经济指标较传统工艺显著提高。
2 工艺分析
传统工艺采用四钼酸铵或更多采用生产七钼酸铵试剂后的母液为原料,因原料
中SO42-杂质含量高,须对其进行10-12次的洗涤处理。虽然四钼酸铵微溶于水,但
随着洗涤次数的增多,洗水PH值的升高,洗水中钼含量明显增多。经分析,洗水中
钼金属含量由次的1.08g/L上升到第5次的15.6g/L,因此,对原料的处理,钼
金属损失严重,纯水耗量多,劳动强度大,加工成本居高不下。
钼酸钠试剂,对杂质SO42-的要求很高,标准为SO42-<=0.001%,对四钼酸铵生
产过程认真分析后可知,SO42-来源于原料三氧化钼。三氧化钼微溶于水,冷水中
钼含量为0.3g/L。热水中钼含量为1.1g/L,可深性硫酸盐可通过洗涤除去,钼金属
损失小,因此,从工业氧化钼原料中除去SO42-,技术上是可行的。
新工艺采用工业氧化钼为原料,经过预处理、碱浸、净化、浓缩结晶、脱水、
烘干等工序,直接生产出钼酸钠试剂。在预处理工序,通过加药和洗涤,除去粉尘
、油、可溶性金属和非金属杂质;在碱浸工序,选择合格的PH值、温度、浓度及反
应时间,尽可能将氧化钼浸出;在净化工序,选择合适条件使重金属及非金属杂质
充分形成沉淀,通过过滤达到除杂质净化的目的。后边浓缩结晶、脱水、烘干等工
序工艺与传统工序工艺大致相同。
3 工艺研究
3.1 工业氧化钼化学成份
工业氧化钼样品取自金堆城钼业公司冶炼厂,其质量符合Q/JDC012-2000标准
,化学成份列于表1
表1 工业氧化钼化学成份(杂质含量≯) %
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元素 Mo S Cu P C Sn P Sb W MoO2
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含量 59.71 0.45 0.15 0.05 0.1 0.05 0.1 0.04 0.05 1.0
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3.2 预处理
将工业氧化钼与纯水按固液比1:2加入洗涤釜内,加热至沸,加入适量钡盐和
皂化剂,充分搅拌后脱水。热水洗涤3次,冷水洗涤3次,加药仅限于次。中控
SO42-和滤液澄清度,合格后方可投料,纯水电导率2us/cm。
3.3 碱浸
碱浸是用AR级氢氧化钠与预处理后的氧化钼作用形成钼酸钠溶液。将三氧化钼
放入反应釜内,向釜内缓慢加入氢氧化钠溶液,边加入边搅拌,控制溶液终点PH值
为12-13,升温至98C,连续搅拌50min左右,使三氧化钼尽可能浸出。
3.4 净化
3.4.1 除去金属杂质
用纯水稀释钼酸钠溶液至比重为1.31-1.35g/mL,同时加入适量AR级双氧水,
使Fe2+转化为Fe3+,升温至98C,并保温静置5h,使Cu、Fe、Ni、Zn等重金属杂质
充分沉淀,过滤后滤液进入下道工序。碱浸渣用足量纯水洗涤3遍,洗溶剂化物经
过滤后同上述滤液放于一起。经检测,未洗涤碱查钼品位为12.05%,可溶钼为5.4
6%;洗涤3遍后碱浸渣钼品位6.9%,可溶钼为1.12%。重金属杂质(以Pb计)小于0.0
01%。
3.4.2 除非金属杂质
经过步净化后,上述溶液中仍含有少量的Ca、Mg等金属杂质和P、As、Si
等非金属杂质。用铵盐调整溶液PH值至8.0-8.5,升温至50-60C,保温6h,杂质分
别以MeNH4PO4、MeAsO4和MeSiO3的形式沉淀出来,经过滤后即为合格的钼酸钠溶液
。
3.5 浓缩结晶、脱水、烘干
该工序工艺与传统工序工艺基本相同。
4 技术经济分析
按此工艺组织生产,产品钼酸钠试剂Q/JDC-2000标准,详见表2。钼金属回收
率提高了10个百分点,每吨生产成本降低10000元左右,按年产30t钼酸钠试剂估算
,年节约成本30万元以上。
表2 主含量及杂质含量(≯) %
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样 澄清度 水不 氧化物 硫酸盐 硝酸盐 磷酸盐 铵盐
重金属
主含量
品 试验 溶物 (CL) (SO4) (NO3) (PO4) (NH4)
(以Pb计)
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1 99.60 合格 0.01 0.05 0.001 0.005 0.001 0.01
0.001
2 99.34 合格 0.01 0.005 0.001 0.005 0.001 0.01
0.001
3 99.53 合格 0.01 0.005 0.001 0.005 0.001 0.01
0.001
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5 结论
(1) 采用工业氧化钼生产钼酸钠试剂新工艺,省去了四钼酸铵的生产及对其反
复洗涤除杂过程,工艺路线短,的料消耗低,劳动强度小,钼金属回收率高,生产
成本显著降低,极大地提高了产品的竞争能力。
(2)采用新工艺,钼酸钠试剂的产量不再受七钼酸铵试剂产量的限制。
(3) 新工艺技术先进,产品质量可靠,较传统工艺有新的突破,对提高钼酸钠试剂的技术经济指标有现实意义,同时对工业钼酸钠的生产具有借鉴作用。