水热合成的定义是什么
水热合成是指温度为100~1000 ℃、压力为1MPa~1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。一系列温和与高温高压水热反应的开拓及其在此基础上开发出来的水热合成路线,已成为目前获取多数无机功能材料和特种组成与结构的无机化合物的重要途径。在水热合成体系中,已开发出多种新的合成路线与新的合成方法,如直接法、籽晶法、导向剂法、模板剂法、络合剂法、有机溶剂法、微波法以及高温高压合成技术等。
包括水热合成在内的无机合成化学,近期在凝聚态物理领域的某些强关联体系做出了重要的贡献。目前的强关联无机固体的研究孕育着新概念、新理论和新材料。具有特殊光、电、磁性质及催化性能的无机材料合成、制备与组装以及结构与性能之间关系研究的突破,导致新物种和新材料的出现,甚至会带动新的产业革命。新型无机化合物及功能材料的大量开发,主要依赖于新的合成途径、合成技术与相关理论的发展。针对国际上目前在无机材料的合成与制备研究方面的前沿动态,我们提出并发展了先进材料水热合成路线,深入广泛地探讨不同类型具特殊光、电、磁、催化功能的无机材料的合成与制备技术,系统地研究它们的形成规律和反应机制以及它们的结构、组成、性能及彼此之间的关系。我们应用变化繁多的水热合成技术和技巧,制备出了具有光、电、磁性质的包括萤石、钙钛矿、白钨矿、尖晶石和焦绿石等主要结构类型的复合氧化物。该系列复合氧化物的成功水热合成,替代及弥补了目前大量无机功能材料需要高温固相反应条件的不足。目前温和水热合成技术,结合变化繁多的合成方法和技巧,已经获得了几乎所有重要的光、电、磁功能复合氧化物和复合氟化物。如双掺杂二氧化铈固体电解质、巨磁阻材料以及铋系超导材料。复合氟化物以往的合成采用氟化或惰性气氛保护的高温固相合成技术,该技术对反应条件要求苛刻,反应不易控制。而水热合成反应不但是一条反应温和、易控、节能和少污染的新合成路线,而且具有价态稳定化作用与非氧嵌入特征等特点.
水热合成反应釜的指标及说明
Z25水热合成反应釜25ml HZ50合成釜50ml
HZ100反应釜100ml HZ120水热合成釜
HZ200水热反应釜200ml HZ500高压合成反应釜500
烘箱中使用的高压消解罐,也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯合成釜。
水热合成反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校教学、科研单位进行科学研究的常用小型反应器。
2.特点
本水热反应釜采用型号为316L的优质不锈钢加工而成。釜体与釜盖密封采用耐用、可靠的线密封结构,内套为聚四氟乙烯材料加工制成,密封效果长期稳定无泄漏。
釜盖采用螺旋紧固结构设置、并辅以釜体定位装置,以利反应釜的开启与密闭。
本水热合成釜采用外加热方式,以缩小体积,并有利多反应釜处于同一反应操作温度(如将多个反应釜置于烘箱中加热)。
3.主要技术指标
(1).工作温度:≤230℃
(2).工作压力:≤2MPa(表压)
(3).升温、降温速率:≤5℃/min
4.操作方法
将反应物系指与釜体内,并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。
将反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。
每次反应釜使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。
釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
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