LED 衬底蓝宝石用高纯氧化铝工艺情报交流
氧化铝晶体导报 工艺情报交流 记者 李博民 高工 2011-9-28
工艺方法不同产品造成高纯氧化铝产品质量不同：
国内河北、山东淄博、广州等是用铝粉和水水解法生产能氧化铝，有的加胆碱有的不加。一个统一的办法是金属铝为了和水充分反应，必须将金属铝做成铝粉从而增加反应速度。统一的办法是要把金属铝块、条，用金属刀具加工成金属粉。金属刀具虽然是合金的很硬，但还是有铁等金属杂质要磨掉，从而进入到水和铝粉中一起参与水解。得到比如氢氧化铝、氢氧华铁、氢氧化镍、氢氧化锆等，这些是氢氧化物是无机物没办法过滤除掉到。 也没有办法膜分离精馏。所以这些产品的纯度最多做到99.99%，实际是99.9%多一点。这个中科院铝研究所测过，实际是99.97,虽然他们都宣称达到5个9，实际是不可能的。这个方法注定纯度有极限，有天花板。
水解法生产氧化铝技术实际上日本、美国、德国等20年前就掌握了，现在不用了，国外用醇铝法了，水解虽然成本低，就是因为金属铝直接水解生成氧化铝的方法，但是做不出高纯度的。
醇铝法工艺能得到高纯的氧化铝是由其多种提纯方法决定。醇铝法纯度比金属铝直接水解法、硫酸铝氨法、拜耳法高1-2个数量级。
首先醇铝法用5个9金属铝块反应，因为金属铝和异丙醇丁醇、乙醇反应快，不需要用刀具加工成铝粉末，这个就避免了用刀具加工带入铁的污染。
第二得到了金属乙醇铝异丙醇铝后他是金属有机化合物，可以在230-250度，精馏，可以去掉前馏分和底馏分杂质，收集主流段得到高纯的醇铝液体，、精馏醇铝气化经过冷凝得到液体。被蒸馏的物料其中即使有铁、镍、硅铜等杂质也不会气化，留在了釜底，这样就提纯了产品，这个是其他工艺没法做到的。
第三乙醇铝精馏后在在230度进行陶瓷膜（5个9氧化铝陶瓷膜提纯）分离提纯，除去钾钠锌等杂质，进一步提纯。经过了两道提纯。
完成以上生产工艺后，醇铝再和高纯水水解，这个和其他一样。
然后采用陶瓷膜在150-160度继续分离，除去杂质
再进行水洗净化。
这个工艺要用到醇，高温，高压，成本高。 为什么日本、美国仍然要采用这个方法？就是由于这个工艺生产出来的氧化铝产品纯度高，能确保达到长出优质LED衬底用蓝宝石的要求。日本住友、 国内晶瑞新材料、美国、德国等5n氧化铝原料生产公司之所以采用这个方法的原因也是如此。
考虑了多种工艺，虽然其他工艺成本低，但是质量纯度没保障，所以世界上做高品质5n氧化铝厂家都选择选择了醇铝法
世界上5n氧化铝的企业日本住友就是这个方法。他们年产1000吨。价格450-550元每公斤。
长LED蓝宝石的5N 氧化铝 ，铁必须小于6pp， 硅小于5pp， 锆小于1pp ，铜小于1ppm， 钾、钠小于1ppm 否则不能用。
4个9的氧化铝虽然可以长出晶体，但是由于不是5n氧化铝，晶体晶棒质量就差一些。
有的长出晶体就透明度不好，不很白，易有粉色、黄色，不纯。
有的即使长出较白的透明晶棒，但由于纯度不够，杂质较多，晶体存在晶格缺陷，位错不准，造成外延加工时候镀砷化镓晶格位错不准，做出的芯片后LED不发光，或发光率低，造成下游客户没法用。进而后期进而退货影响到晶棒的销售和认可和产品质量长久信誉。 好的晶棒做出的片、做出芯片翻发光率高于于90% 。有的厂家只有30% ，醇铝法作出的晶棒所做的芯片发光率可达90%以上。 所以并不是长出晶棒就可以了，还要看镀上砷化镓后，位错、晶格是否匹配，看反光率亮度指标才是最关键。才能为晶棒的长期销售做开个好头好基础。
后期出现退货，影响到晶棒的销售、认可度和产品质量长久信誉问题。 好的晶棒做出的片、芯片发光率高于90%。有的厂家只有30%，醇铝法高纯氧化铝做出的晶棒、芯片发光率可达
多个研究机构、公司使用VK-L100KG, VK-100G高纯氧化铝都长出了优质大尺寸蓝宝石晶体。
长LED蓝宝石的高纯氧化铝要纯度高、长晶体过程中不能有泡、要白。长出的晶体位错、晶格要匹配，否则没用，只能做工业宝石。不发光。卖不出价格。
1kg真正的5n氧化铝高纯粉是长出好的晶体的不可缺的条件。1公斤粉体长出的1kg晶棒晶体可以卖1.5万-4万，可见收益是很高的，如果晶体不是真正的5n粉长出的晶体不好，根本不值钱，或者作为工业宝石、小宝石销售，工业宝石晶体也就卖400--1000元每kg。可见原材料好坏带来的收入差异之大。 关键在于原料的选择和工艺。
长蓝宝石衬底要用5个9氧化铝原料。 不能用4个9氧化铝块。用4个9烧的烧的晶体长不出优质的蓝宝石。因为无机杂质的是烧不掉的。
有的客户用4n粉或者3n氧化铝粉去用氢气氧气烧成晶体，虽然融化后就晶体密度大了，看上去透明了，但是杂质都是无机的铁、硅、钠、钾、铜、镍等是烧不掉的，杂质含量根本不会下降，说不定再烧的过程中气体、设备重新引入新的杂质进去了。纯的更低了。这个就是国内晶棒质量不好比国外合格率低很多的原因。
实际都是熔化用的料是不是晶体都没关系，最终都要融化，重要的5n氧化铝的纯度杂质含量是不是真达标。