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水份测定测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水份测定活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水份测定的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵ 原理:食品中水份测定一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴ 水份测定是挥发成分
这就是说在加热时只有水份测定挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水份测定挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水份测定,并不是食品中总的水份测定含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物 △→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水份测定吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水份测定,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水份测定同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴ 取样(称样)
在采样时要特别注意防止水份测定的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵ 干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
* 油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
* 对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
* 对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水份测定不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水份测定= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 - 水份测定%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水份测定排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴ 样品中含有非水份测定易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵ 样品中的某些成分和水份测定的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水份测定挥发;
⑶ 食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷ 在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸ 被测样品表面产生硬壳,妨碍水份测定的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹ 烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水份测定,样品中被减少的量为样品的水份测定含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水份测定。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水份测定= G / W
G —— 样品中干燥后的失重(g)
W —— 样品重量(g)
真空干燥法测水份测定,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水份测定。
三、蒸馏法测定水份测定(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水份测定分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水份测定测定装置中加热,试样中的水份测定与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水份测定的容量而得到样品的水份测定含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水份测定测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水份测定大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算:
水份测定=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯 甲苯 二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水份测定的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点:
⑴ 热交换充分
⑵ 受热后发生化学反应比重量法少
⑶ 设备简单,管理方便
缺点:
⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵ 样品中水份测定可能完全没有挥发出来
⑶ 水份测定有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水份测定外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水份测定测定,特别是香料,蒸馏法是的、公认的水份测定检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水份测定的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水份测定,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水份测定。
1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶