微库仑测定仪主要是应用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。电解池中的参考电极和测量电极组成指示电极对。指示电极对供给库仑放大器输入信号(E指),这一信号电压方向与外加偏压(E偏)相反。在电解液中滴定离子处于较低的微克分子浓度状况下,当两个电压相等时,则E零。也就是说库仑放大器的输入为零,那么放大器输出亦为零,此时在电解电极对之间就没有电流流过。
微库仑测定仪主要是由裂解系统、微库仑计、数据处理系统、滴定池、裂解管、进样器等部件构成的,每一个部件都有其特有的功能和用途,包括:
1、裂解系统:裂解系统主要包括一个三段分别升温的高温管状炉及一个测量控制三段炉温和控制气体流量的装置,可保证有机样品全部挥发燃烧段及稳定段应能控制在800~900,使有机物分解并将其中的硫转化为SO2。
2、数据处理系统:数据处理系统的主要作用是将电量以峰形记录下来,并进行自动积分,记录输出的电压信号其大小与电解电流成正比,计算出相应的结束。
3、微库仑计:微库仑计的主要作用在于可测出测量、参考电极对的电位,然后将这一电位与所给偏压相比较,再将这一差值放大以相应的电压加到电解电极对,使之电解产生离子。
4、裂解管:裂解管采用用石英烧制,入口端用直径为6毫米的硅胶塞塞紧,入口端分别连通氧气和氮气。
5、微量注射器:1~10微升;进样小于1微升时,使用1微升注射器;进样大于1微升时,使用10微升注射器。
6、滴定池:微库仑测定仪滴定池装有一对测量参考电极对,以指示滴定池中浓度的变化,此外还有一对电解电极对,可保持池中碘离子浓度恒定;
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