二氧化硫测定装置 二氧化硫残留测定仪 中药材二氧化硫残留量测定方法

附录ⅨU 二氧化硫残留量测定法

本法系用晨曦公司提供的蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定外，按下列方法测定。

仪器装置  如图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。

测定法  取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算：

式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；

    B为空白消耗碘滴定液的体积，ml；

    C为碘滴定液浓度，0.01mol/L；

W为供试品的重量，g；

0.032为每1ml碘滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的重量，g。

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作

①样品前处理

用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。

②蒸馏

将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液（10g/L）、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液（0.010mol/L）滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。

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