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国内高温陶瓷透波材料的研究现状
发布日期:2018-08-23

国内透波材料研究从20世纪70年代末开始,开发的透波材料多为树脂基有机材料,如玻璃纤维和石英纤维等无机纤维增强树脂(环氧树脂、氟树脂、双马树脂等)复合材料,其特点是工艺简单、成本低,强度高、质量轻,但使用温度低,最高使用温度为400℃[7]。尽管如此,国内无机陶瓷材料也取得了一定进展,研制的无机陶瓷透波材料有微晶玻璃、石英陶瓷和纤维增强SiO2陶瓷复合材料,特点是使用温度较高,可在1500℃使用。其中,微晶玻璃、石英陶瓷是典型的脆性材料,抗冲击性能差,应用于低马赫数导弹透波材料,微晶玻璃用于4Ma以下,石英陶瓷可工作到5Ma以上,但仍无法满足高过载要求和薄壁结构使用要求。国内纤维增强二氧化硅复合材料的研究起步于20世纪70年代末,先后研制和发展了正交三向石英、高硅氧穿刺等耐热透波复合材料,其已经在DF-21A等型号天线窗上获得应用[8]。纤维增强结构研究也取得了较大进展,开发出2.5D仿形织物,这种织物增强二氧化硅复合材料的突出特点是综合性能优良,除了良好的耐热性能和很低的介电常数外,强度和断裂韧性要比石英陶瓷材料高得多,是一种综合性能较好的耐热宽频带天线罩材料。国内石英纤维增强氧化硅复合材料(3DSiO2/SiO2)的性能。?

哈尔滨工业大学开发出新型硅氧氮陶瓷先驱体树脂,与有机硅树脂的最大不同就是结构中不含碳元素,是一种无机聚合物。用该树脂制备的硅氧氮陶瓷不仅介电性能优异,而且热膨胀系数低、抗热震性能好、高温强度高、耐氧化稳定性高。材料抗弯强度和断裂韧性分别达到156MPa和1.8MPa·m1/2,比SiO2基体提高了4.58倍和2.25倍。?

随着武器的技术发展,新一代常规机动地-地导弹导引头对透波材料提出了更高的技术要求———耐高温、高强度、抗冲击、热稳定(低热膨胀系数)、抗烧蚀、优异的绝热性能以及透波性能(介电常数和损耗指标)。现有的陶瓷高温透波材料(石英/SiO2透波陶瓷复合材料、氮化硅陶瓷透波材料等)难以满足其使用要求[9]。?

现有石英纤维增强SiO2基复合材料的不足主要体现在以下方面[10]:①石英/氧化硅材料容易吸水吸潮,严重影响材料的介电性能;②强度低,抗冲击性能有待提高,高温强度不稳定;③使用温度和抗烧蚀性能有待提高;④成型工艺采用凝胶-溶胶法,制备周期长。航天703所采用密封浸渗涂层处理,在一定程度上改善了SiO2基陶瓷透波材料的抗湿性能,但其强度和抗烧蚀性能仍然不能满足新一代常规机动地-地导弹导引头透波材料的使用要求。国内外广泛采用的氮化硅陶瓷介电性能较差、热导率太高,绝热性能和透波性能难以满足新一代常规机动地-地导弹导引头透波材料的绝热要求。?

因此,急需发展集“耐高温、高强度、抗冲击、热稳定、抗烧蚀、绝热以及透波”等结构/功能一体化的新型高温陶瓷透波材?料。目?前,研?究?重?点?集?中?到Si3N4-BN复?相?陶?瓷?上。Si3N4陶瓷具有良好的高温力学性能、热稳定性、抗氧化、高硬度、低密度、高强度等特性,但介电性能差,热导率高。BN硬度高、耐高温、抗氧化(1000℃以下不氧化)、耐化学腐蚀、自润滑、可加工性好,特别是热导率低(2.6W/(m·K))、透波性能优异(介电常数3.4~5.3,介电损耗(3~8)×10-4)、耐热温?度?更?高?(熔?点?高?达3000℃,氮?化?硅?则?为2010℃)。Si3N4-BN复相陶瓷可结合两种陶瓷的优点,满足新一代常规机动地-地导弹导引头材料的使用要求。Si3N4-BN复相陶瓷的主要研究单位有山东工业陶瓷研究设计院和国防科技大学。?

山东工陶院研制的BN改性氮化硅烧结陶瓷,以氮化硅粉?(α-Si3N4质量分数大于93%,含有微量的Fe、Ca、Mg等,余量为β-Si3N4,平均粒径0.9μm)为主要原料,Y2O3、Al2O3为烧结助剂,为了提高抗热冲击性能和介电性能并降低热导率,在配方中加入了BN粉料(六方-BN质量分数大于99%,B2O3小于1%,含有微量的Ca、Mg、Fe等元素)和一种纳米陶瓷粉。成型过程为:①无水乙醇作为分散剂,氮化硅作为研磨介质球磨混合8~10h;②冷等静压成型;③在气氛压力烧结炉中烧结,烧结温度为1680~1780℃,保温1.5~3h;④冷加工及抛光处理。材料性能大致为:密度~2.5g/cm3,线胀系数~3×10-6K-1,热导率~2.5W/(m·K)、抗弯强度160MPa。目前存在的主要问题是抗冲击性能差,断裂韧性KIC仅为3~4MPa·m1/2,制作大型薄壁件工艺难度大。?

国防科技大学选用石英纤维增强含硼Si3N4陶瓷复合材料,实质上是石英纤维增强Si3N4-BN陶瓷复合材料。石英纤维编织物浸渍含硼聚硅氮烷先驱体,然后高温裂解转化成Si3N4-BN陶瓷基体,反复浸渍-裂解,最终得到致密的石英/(Si3N4-BN)复合材料。其出发点是用连续纤维提高纯陶瓷材料的抗冲击韧性,材料的具体性能未见报道。?

西安航天复合材料研究所从“九五”末期开始进行高性能耐高温透波材料研究,研制的高硅氧增强甲基硅树脂透波复合材料的性能列于表3[12]。室温~1200℃材料的介电常数较小,ε<4,材料透波率高于89%。研制的材料tgδ稍微偏高,是因为高硅氧纤维的tgδ偏高所致,可以用石英纤维代替高硅氧纤维作为增强体来降低tgδ。表4是石英纤维增强有机硅材料的介电性能测试结果,比高硅氧/甲基硅树脂介电性能更好。tgδ偏高的另一个原因是材料研制受工作环境污染,引入了杂质。?

西安航天复合材料研究所研制的高硅氧增强甲基硅树脂透波复合材料随着温度的升高介电常数呈下降趋势,透波率呈上升趋势,介电性能随温度升高变化不明显。这些特点对透波材料的应用非常有利,不用担心材料在快速升温时厚度方向较大的温度梯度引起介电性能差异较大,影响透波罩正常工作,使材料设计变得简单。

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