泰特仪器GC2020N顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷方法
二噁烷主要来源于某些表面活性剂(清洁剂、起泡剂、乳化剂等)原料中的杂质,其化学名称为1,4-二氧六环,也称1,4-二氧杂环己烷。二恶烷最常见的用途是溶剂、乳化剂、去垢剂等,它可以用于生产农药、医药产品、染料、乙酸纤维素、树脂、植物油、矿物油等的溶剂,也用于油漆、清漆、增塑剂、润湿剂、香料等生产过程。二恶烷通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和刺激作用,在体内有蓄积作用。接触大量蒸气引起眼和上呼吸道刺激,伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害,甚至发生尿毒症。目前主要采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷。
1.检测原理
在顶空瓶中称量样品,然后加入标准溶液。该密封瓶被放入顶空进样仪器中并达到热平衡。蒸汽相中的气体部分用升温程序毛细管柱或填充柱分离,火焰离子检测器、采用内标法进行定量分析。
2.检测仪器
气相色谱仪(配备程序升温装置和氢火焰离子化检测器(FID)、顶空进样器、20mL顶空进样瓶、手动封口钳)。
3.检测试剂和材料
1,4-二恶 (纯度≥98%,密度为1.03g/mL,20℃);4-甲基-1,3-二恶烷 (纯度≥98%,密度为0.98g/mL,20℃,内标物);N,N-二甲基甲酰胺(DMF应该对1,4-二恶烷和4-甲基-1,3-二恶烷的峰不产生干扰)。
4.色谱条件
色谱柱:毛细管柱(50m×0.53mm,5.0μm),采用程序升温方法,色谱柱初始温度上设定为60℃,保持3min,以4℃/min的速率将温度升至80℃,再以30℃/min将温度升至300℃,维持5min。进样口温度为200℃,检测器温度为325℃,进样量为1mL。载气为氮气,流速控制为10mL/min。
5.检测结果
采用顶空气相色谱法检测表面活性剂中二噁烷的方法检测灵敏度高,重现性好,内标法定量分析准确可靠。
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