泰特仪器GC2030植物油脂肪酸检测专用气相色谱仪
GC2030气相色谱仪特点简介:
1、全微机化按键操作,大屏幕LCD液晶显示,人机对话方式,操作方便;
2、全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.1℃.
3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+4℃~400℃.13阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。
6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能
GC2030 技术参数:
柱箱:
◆温控范围:室温+5℃~399℃(增量0.1℃)
◆程升阶数:十三阶
◆程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1℃)
◆程升保持时间:可由用户自行设定
进样器:
◆最多可同时安装3个进样系统
◆进样单元:填充柱进样系统
分流/不分流毛细管进样系统(带隔膜清扫功能)
◆温控范围:室温+5℃~399℃
检测器:
◆最多可同时安装三个检测器
◆温控范围:室温+30℃~400℃
氢火焰离子检测器(FID):
◆灵敏度:≤5×10-12g/s(正十六烷)
◆动态范围:≥106
◆基线噪声:≤1×10-13A
◆稳定时间:<20min
◆绝缘强度:≥1500伏特,220V漏电流≤1mA
实验原理
本实验甲脂化方法采用国标GB/T-17377,甘油酯皂化后,释放的脂肪酸进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。
样品中的脂肪酸经过适当的处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被气化,在一定的温度下,汽化的样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组成,到达检测器时经检测口的相应处理,产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
实验步骤
酯化测定:取0.2g油样于10ml4:3石油醚---乙醚,使其溶解,再加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,,静止20min使之分层,保留时间定性,面积归一法定量。
测定:
(1)色谱条件
① 色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um.
② 程序升温:150℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃
③ 气体流速:氮气:40ml/min,氢气40ml/min,空气450ml/min,分流比30:1.
(2)色谱分析
吸取0.4-1ul试样液注入气相色谱仪,,记录色谱峰的保留时间和峰面积,利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。
鉴别
1、测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料,经统计学处理,不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处,但是主要脂肪酸的含量是不相同的?8葜舅嶙槌捎牒浚纯杉鹩推分掷唷?/span>
2、气相色谱法测定脂肪酸,通常用硫酸---甲醇法,我们采用了氢氧化钾—甲醇法。
仪器基本配置
主机:GC2030气相色谱仪毛细柱进样+FID检测器
色谱柱: PEG-20M30*0.32*0.5专用柱
色谱分析软件:色谱工作站(电脑,打印机自备)
气源:氮氢空发生器
其它仪器:
1、恒温水浴锅
2、移液管
3、胶头滴管
4、小圆底烧瓶
5、冷凝管
6、样品瓶
试剂:石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级
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