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三聚氰胺样品前处理方法
方法一：
称取试样10克（±0.01g）于容量瓶中,加流动相溶液100ml溶解,超声提取30min静置,取上层，8000转高速离心，取上层过0.45滤膜备用。
方法二：
称取试样10克（±0.01g）于容量瓶中,加50%乙腈—水溶液100ml溶解，超声提取30min静置,取上层，5000转高速离心，取上层过0.45滤膜备用。
方法三：
称取试样5克（（±0.01g），加15ml 1%三氯乙酸，超声提取30min，8000转高速离心，上层用滤纸滤过，将样品上活化的MCX柱（Oasis MCX 3cc/60mg，PN：186000254），用3ml水，3ml甲醇，抽干，5%氨水甲醇溶液3ml洗脱，蒸干，用2：8甲醇—水定容，过0.45um滤膜，备用。
方法四：
标样：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液（0.1%三氯乙酸）稀释到所要的浓度.
提取:
称取样品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2ml 2%乙酸铅溶液,超声20min.然后取部分溶液转移至10ml离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3ml过混合阳离子交换小柱Oasis MCX.
净化:
Oasis MCX小柱,60mg/3ml ,活化及平衡:3ml甲醇,3ml水,上样:加入提取液3ml,淋洗:3ml水;3ml甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干,洗脱:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脱.(5%氨化甲醇的配置:5ml氨水+95ml甲醇),
浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
三聚氰胺HPLC检测方法
1、高PH条件
Buffer：100mM的NH4AC
流动相：Buffer：CAN=95：5
流速：1.0ml/min
进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/ml,用CAN稀释成0.1mg.ml,进10ul
柱温:40℃
波长:240nm
色谱柱C8 4.6＊250mm或者C18 |