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成都亚硫酸氢钠实验室测定方法
发布日期：2012-10-08
       方法名称：亚硫酸氢钠甲萘醌原料药—亚硫酸氢钠的测定—氧化还原滴定法
　　应用范围：该方法采用滴定法测定亚硫酸氢钠甲萘醌原料药中亚硫酸氢钠的含量。
　　该方法适用于亚硫酸氢钠甲萘醌原料药。
　　方法原理：供试品加水溶解后，取适量精密加碘滴定液，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算亚硫酸氢钠的含量。
　　试剂：1. 碘滴定液（0.05mol/L）
　　2.盐酸
　　3. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
　　4.甲基橙指示液
　　5.硫酸滴定液（0.5mol/L）
　　6.碳酸氢钠
　　7.淀粉指示液
　　8.酚酞指示液
　　9.甲基红-溴甲酚绿混合指示液
　　10.基准三氧化二砷
　　11.基准邻苯二甲酸氢钾
　　12.基准无水碳酸钠
　　13.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
　　14.碘化钾
　　15.稀硫酸
　　16.基准重铬酸钾
　　仪器设备：
　　试样制备：1. 碘滴定液（0.05mol/L）
　　配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
　　2. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）
　　配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
　　贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
　　3. 甲基橙指示液
　　取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。
　　4. 硫酸滴定液（0.5mol/L）
　　配制：取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
　　标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
　　5. 淀粉指示液
　　取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。
　　6.酚酞指示液
　　取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
　　7. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
　　取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。
　　8. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
　　配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
　　标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。
　　室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
　　9. 稀硫酸
　　取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。
　　操作步骤：精密称取供试品约1.5g，置100mL量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取15mL，置具塞锥形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.203mg的NaHSO3。
　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
 

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