一般来说,影响合肥x荧光光谱仪准确度与精密度的因素主要有:
1 氩气纯度
同兴系列台式合肥x荧光光谱仪利用氩气作保护气体,使火花台气腔和光径充满氩气气氛。一是防止空气吸收波长小于190nm以下谱线,以保证碳、硫、磷的分析准确性和重现性。二是防止易氧化的元素铬、硅、铝等优先氧化而形成扩散放电[4],使分析结果偏低。试验表明,氩气纯大于99.999%,O2≤2×10-6、H2O≤4×10-6,压力大于1MPa,铸造不锈钢分析准确性好,精度高。
2 氩气流量
试验表明,氩气流量控制:火花架为0.5~0.75L.min-1,光径为0.5~0.75L.min-1、分析时为4.7~5.0L·min-1,样品分析精度好。静态氩流量大,待机浪费氩气。合肥x荧光光谱仪器分析时氩气流量大,可能是在曝光时,光扰动,精度较差。
3 环境温度
由于真空合肥x荧光光谱仪真空光室仅0.5m且无局部恒温装置。试验发现,环境温度变化对0.5m真空光室影响十分显著。磷分析结果偏差大。试验表明,环境温度控制在t±2°C,样品分析精度好,准确性高。
4、铸造不锈钢样品的制取
电极棒模浇注的光谱试样,需磨出3mm(未经切断),要求激发面平整且纹路一致,激发点距样品边缘约2mm。否则碳分析结果偏高。试验还发现不锈钢光谱仪分析表面有微裂纹试样,其精度优于其他光谱仪器。
5.标准化
由于合肥x荧光光谱仪无局部恒温装置,环境温度变化,铸造不锈钢中磷分析漂移。试验表明,室温控制在t±2°C,仔细完成全标准化,样品分析准确度、精密度均很好。