在增塑剂邻苯二甲酸二辛酯[即邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,英文缩写DOP]的酯化反应中,诸多因素影响反应的进程和效果。
酯化反应必须保持一定的恒定范围,该范围因醇的品种不同而不同,因不同的醇具有不同的活性。温度越高酯化反应速度越快(一般温度每升高10℃时,化学反应速度通常可增加2~4倍),但实践也证明,温度过高,酯化反应中的其他副反应随之明显产生,酯化工序的粗酯色值将加深,从而可影响到成品色值和内在质量。酯化反应温度一般通过稳定蒸气压力(或导热油温度)来控制,如果热源压力稳定,反应釜温度控制会容易很多(进气阀开度由操作人员人工进行微量调整即可)。如果采用自动调节系统(如DCS的串级调节),极易引起反应温度的升高或降低,甚至导致整个酯化系统温度的大幅度波动。例如,当系统内过量醇偏高时,因蒸发量大引起反应釜温度降低(带走热量),温度降低会使自动调节系统调节蒸气压力升高,蒸气压力升高又促使醇进一步蒸发,醇大量蒸发的结果,造成酯醇混合液相中过量醇量的减少,过量醇减少又造成温度升高,此时系统温度往往过热,将会导致过量醇的进一步减少,这样形成整个系统的温度恶性循环波动,酯化反应进程便会明显受到影响。上述情形发生时的另一方面是醇蒸发后集中于气相中,又容易引起系统起压和引发设备泄漏。因此稳定蒸气压力成为酯化系统控制的关键因素之一。在良好的搅拌情况下,蒸气控制系统要稳定操作,以保持反应釜传热能力恒定,即可达到稳定反应温度的目的。生产实践表明DOP酯化反应稳定范围为190~230℃。邻苯二甲酸二辛酯
过量醇
为了使酯化反应进行的完全,反应釜必须保持适当的过量醇,醇过量起得是增加反应物浓度的作用,使反应向生成双酯的方向移动。醇过量同时与反应生成水形成共沸物,此共沸物又是系统中的带水剂,其蒸发过程同时将生成水带出系统。六釜装置酯化系统中各釜的醇分布:R01为27%~35%,R02为24%~28%,R03为21%~25%,R04为18%~21%,R05为15%~18%,R06为12%~15%。对于最后一个釜来说,过量醇小容易引起酸值升高,过量醇大于16%容易引起系统起压以及向下工序输送所用机泵上量困难(过量的醇在泵壳内大量气化)。如果醇量与上面范围有明显偏差,需要增加釜的醇加入量进行调节,对于后面各釜进醇量要尽量保持稳定控制投入量。
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