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重结晶提纯法
发布日期:2012-06-07

1.实验目的
(1)学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

(2)掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
2.实验原理
重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同(相似相溶),或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
3,实验仪器与药品
真空泵恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、三角烧瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸;乙酰苯胺。
4.实验步稼
重结晶提纯法的一般过程为选择溶剂→溶解固体→去除杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。
用水重结晶乙酰笨胺的操作步骤如下:
(1)称取5g乙酰苯胺,放在250mL兰角烧瓶中。加人适量纯水,加热至乙酰笨胺溶解.若不溶解,可添加少量热水,搅拌并加热至接近沸腾,使乙酰苯胺完全溶解。稍冷后,再加人适量(0.5-1g)砂活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用三角烧瓶收集滤液。
(2)建液放里冷却后,有乙酰苯胺析出,抽气过滤,抽干后,用玻璃钉压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液,然后,进行晶体洗涤工作,并抽干水分。
(3)测溶点,纯乙酰苯胶的溶点为114℃。
5.闷题讨论
(1)当加热溶解待重结晶的粗产品时,为什么加人溶剂的最要比什算量略少?然后逐渐添加到乙酰苯胺恰好溶解.最后再加人少量的溶剂,为什么?
(2)用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入?
(3)当使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?为什么不能在溶液沸腾时加人活性炭?
(4)用水重结晶乙酰苯胶,在溶解过程中有无油珠出现?如有油珠出现应如何处理?
(5)当使用布氏漏斗过滤时,
高效液相色谱法如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时,有什么不好?
(6)当停止抽滤时,如不先打开安全活塞解关闭水泵,会有什么现象产生,为什么?
(7)在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?
(8)如何鉴定经重结晶纯化过的产晶的纯度?
(9)设计一套用70%乙酰重结晶蔡的实验装,并简述实验步骤。

 

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