上海纳米氧化镁价格

卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究

     目前，以白云石为原料制备氧化镁的方法主要有碳化法、铵浸法、酸解法、卤水法等。铵．浸法有污染环境等缺点，酸解法成本高且工艺复杂，而碳化法对设备要求较高。卤水-白云石法，是利用白云灰乳作卤水的沉淀剂，反应后得到前驱物氢氧化镁，再进行煅烧得到氧化镁。此方法在沉淀卤水中镁的同时，也实现了白云石自身的钙镁分离，得到两种资源中的镁；从综合利用的角度来看，又经济又环保，操作方法简便，应用前景较大。笔者对卤水-白云石法制备纳米氧化镁的新工艺进行了初步的研究。

    1 实验部分

    1.1 实验原理

    白云石高温煅烧得到白云石灰，即氧化镁和氧化钙。白云石灰进行消化反应，控制温度在70-80℃，得到的消化产物与卤水反应，反应温度为50-80℃，即可得到前驱物氢氧化镁，再进行高温煅烧即可得所需产物。

    1.2 试剂与仪器

    原料：卤水（市售）；白云石原矿，其主要成分分析见表1。

    试剂：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碳酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、无水乙醇，均为分析纯。仪器：电子分析天平、79-3型恒温磁力搅拌器、SGM2893HA人工智能电阻炉（马弗炉）、TGA851e/SF/1100差热-热重分析仪、D-78型X射线衍射仪、JL-1166型激光粒度仪、日立S-4800扫描电子显微镜。

    1.3 基本原料制备

    1.3.1 白云石灰

    将白云石粉碎至粒径约30mm的小块，于马弗炉中在950℃下煅烧1.5h，煅烧完毕后研磨成粒径小于85μm的白云石灰，密封防潮备用。

    1.3.2 精制卤水

    向卤水中加入少量质量分数为10%的过氧化氢溶液和白云石灰，使重金属盐转化为氢氧化物沉淀并除去，即可得精制卤水。所得卤水用EDTA溶液滴定镁离子浓度为2.2mol/L。将所得精制卤水配制成镁离子浓度为0.5，1.0，1.5，2.0mol/L的溶液备用。

    1.4 实验方法

    称取10g白云石灰，加入少量热水润湿后，置于恒温磁力搅拌仪上，控制温度在70-80℃，边搅伴边加入90℃左右的热水，反应20-30min，倾取上层乳状液，剩余残渣继续加水消化，重复进行2-3次，除去不能消化的残渣，合并乳液，静置后去掉上层清液（即水），将白云灰乳的质量浓度配成100g/L。

    按白云石中Ca与卤水中Mg物质的量比为1：1，量取不同浓度的卤水，加入一定量的CTAB溶液，控制反应温度为40-80℃，边搅拌边逐滴加入制得的白云灰乳，加入速度为2-3mL/min。滴加完毕后反应20min左右，静置，除去上层清液（即CaCl2溶液），所得产物为一次反应沉淀。

    将一次反应沉淀的质量浓度配成100g/L．滴加等量的卤水进行二次反应，反应条件同一次反应，得到二次反应沉淀。将二次反应沉淀进行多次过滤、洗涤，至洗涤后的滤液中滴加0.5mol/L的NaCO3溶液无沉淀产生，制得沉淀于110℃下干燥后，置于马弗炉中700℃煅烧90min，得到纳米氧化镁粉体。