1 实验部分
1.1 实验原理
白云石高温煅烧得到白云石灰,即氧化镁和氧化钙。白云石灰进行消化反应,控制温度在70-80℃,得到的消化产物与卤水反应,反应温度为50-80℃,即可得到前驱物氢氧化镁,再进行高温煅烧即可得所需产物。
1.2 试剂与仪器
原料:卤水(市售);白云石原矿,其主要成分分析见表1。
试剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碳酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、无水乙醇,均为分析纯。仪器:电子分析天平、79-3型恒温磁力搅拌器、SGM2893HA人工智能电阻炉(马弗炉)、TGA851e/SF/1100差热-热重分析仪、D-78型X射线衍射仪、JL-1166型激光粒度仪、日立S-4800扫描电子显微镜。
1.3 基本原料制备
1.3.1 白云石灰
将白云石粉碎至粒径约30mm的小块,于马弗炉中在950℃下煅烧1.5h,煅烧完毕后研磨成粒径小于85μm的白云石灰,密封防潮备用。
1.3.2 精制卤水
向卤水中加入少量质量分数为10%的过氧化氢溶液和白云石灰,使重金属盐转化为氢氧化物沉淀并除去,即可得精制卤水。所得卤水用EDTA溶液滴定镁离子浓度为2.2mol/L。将所得精制卤水配制成镁离子浓度为0.5,1.0,1.5,2.0mol/L的溶液备用。
1.4 实验方法
称取10g白云石灰,加入少量热水润湿后,置于恒温磁力搅拌仪上,控制温度在70-80℃,边搅伴边加入90℃左右的热水,反应20-30min,倾取上层乳状液,剩余残渣继续加水消化,重复进行2-3次,除去不能消化的残渣,合并乳液,静置后去掉上层清液(即水),将白云灰乳的质量浓度配成100g/L。
按白云石中Ca与卤水中Mg物质的量比为1:1,量取不同浓度的卤水,加入一定量的CTAB溶液,控制反应温度为40-80
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